紅外碳硫分析儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)于一身的高新技術(shù)產(chǎn)品,是目前多個(gè)行業(yè)測(cè)定碳和硫元素最為理想的分析儀器。碳硫分析儀實(shí)質(zhì)上就是高頻感應(yīng)燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測(cè)試分析儀器,它可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定出地質(zhì)樣品當(dāng)中的碳和硫兩類(lèi)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
應(yīng)用紅外碳硫分析儀測(cè)定地質(zhì)樣品中碳、硫成分:
1. 實(shí)驗(yàn)部分:
儀器、試劑與樣品。(1)儀器。本次實(shí)驗(yàn)選用的碳硫儀;陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時(shí),待其冷卻之后放入干燥器中備用。(2)助熔劑。本次實(shí)驗(yàn)選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。(3)地質(zhì)樣品。本次實(shí)驗(yàn)中使用的主要地質(zhì)樣品如下:水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時(shí),待冷卻之后再置于干燥器中備用。
實(shí)驗(yàn)方法。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中*按照該儀器使用說(shuō)明書(shū)中給出的操作規(guī)程進(jìn)行操作。標(biāo)樣與待測(cè)樣品的稱(chēng)量均使用外界天平以手動(dòng)的方式輸入重量,同時(shí)選用碳和硫通道(2,6道)燃燒時(shí)間確定為30~35s。
2. 影響因素:
稱(chēng)樣量的影響。絕大部分地質(zhì)樣品的電磁感應(yīng)都相對(duì)較低,為此,稱(chēng)樣量的多少將會(huì)直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉(zhuǎn)化過(guò)程的充分性。換言之,只有選擇最佳的稱(chēng)樣量,才能確保樣品中碳和硫的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。試驗(yàn)過(guò)程顯示,當(dāng)稱(chēng)樣量低于15mg時(shí),測(cè)定結(jié)果的誤差較大,并直接導(dǎo)致硫的測(cè)定結(jié)果偏低;當(dāng)稱(chēng)樣量增加到30~70mg時(shí),硫測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近;當(dāng)稱(chēng)樣量超過(guò)80mg之后,硫的測(cè)定結(jié)果偏低。而碳的稱(chēng)樣量在15~150mg以?xún)?nèi)變化時(shí),測(cè)定結(jié)果的變化非常小,測(cè)定值均在允許范圍之內(nèi)。由此可知,在實(shí)際測(cè)定中,將稱(chēng)樣量控制在30~60mg之間為宜,這樣測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性最高。坩堝的影響。相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果顯示,坩堝預(yù)處理時(shí)間的長(zhǎng)短以及溫度的高低都會(huì)對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,本次實(shí)驗(yàn)前,用1200℃的高溫對(duì)坩堝灼燒了2小時(shí),從而有效避免了坩堝對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。樣品中基體的影響。由于地質(zhì)樣品本身比較復(fù)雜,其中除了碳和硫元素之外,還存在其他的元素,這些元素的存在均有可能影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),在稱(chēng)樣量為40mg時(shí),且助熔劑的加入量適宜,即0.5g,樣品中的其他元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不大,基本可以忽略不計(jì)。樣品中水分的影響。由于采集回來(lái)的地質(zhì)樣品中都或多或少地存在一定的水分,為了避免水分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,在實(shí)驗(yàn)前,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時(shí)后,樣品中的水分全部蒸發(fā),這樣便不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。助熔劑的影響。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過(guò)程中是否能夠*釋放出碳和硫,所以它的選擇非常關(guān)鍵。在本次實(shí)驗(yàn)中,共選用了三種助熔劑,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),在樣品的上下均加入純鐵屑的結(jié)果較好,這主要是因?yàn)殍F屑能夠更好地包裹樣品,有利于產(chǎn)生電磁感應(yīng)渦流,從而使燃燒過(guò)程更加充分,碳和硫的釋放也更*、*。此外,當(dāng)鐵屑的加入量較少時(shí),樣品的燃燒不*,硫的測(cè)定結(jié)果偏低,當(dāng)加入量過(guò)大時(shí),碳和硫的測(cè)定結(jié)果偏高,故此,在稱(chēng)樣量為40mg的前提下,鐵屑的加入量應(yīng)控制在0.4~0.5g之間最為合適。
3. 結(jié)果與討論:
碳硫儀對(duì)地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)對(duì)各種影響因素的有效控制,測(cè)定結(jié)果達(dá)到了準(zhǔn)確、可靠的要求。試驗(yàn)表明,該方法能夠快速、穩(wěn)定地對(duì)地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測(cè)定。實(shí)踐證明,采用該方法1天能夠?qū)?0~100個(gè)左右的地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定,其能夠滿(mǎn)足大批量地質(zhì)樣品中碳和硫的。
碳硫儀對(duì)地質(zhì)樣品中碳、硫成分進(jìn)行了測(cè)定。在試驗(yàn)過(guò)程中,需要采取一定的措施對(duì)相關(guān)影響因素進(jìn)行有效控制,這樣能夠使測(cè)定結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值的要求。實(shí)驗(yàn)證明,應(yīng)用碳硫儀可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。